等離子體質譜儀是一種將電感耦合等離子體(ICP)技術與質譜(MS)技術相結合的高靈敏度、高分辨率的分析儀器。是利用電感耦合等離子體作為離子源,通過高頻射頻信號激發(fā)惰性氣體(如氬氣)形成高溫等離子體。樣品通常以溶液形式被引入等離子體炬中,在高溫下蒸發(fā)、離解并電離成帶電離子。這些帶電離子隨后進入質譜儀,經過質量分析器(如四極桿、扇形場、飛行時間或離子阱等)根據質荷比(m/z)進行分離,最終到達檢測器并被轉化為電信號。通過對電信號的分析,可以確定樣品中元素的種類和含量。
等離子體質譜儀的詳細操作指南:
1、開機準備
檢查儀器的電源、氣源(如氬氣、氦氣等)是否正常連接,確保氣體壓力符合儀器要求。一般來說,氬氣用于產生等離子體和作為載氣,其壓力通常在0.6-0.8MPa之間。
打開儀器的電源,按照儀器的操作手冊啟動計算機控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。等待儀器完成自檢,包括真空度的檢查、電子元件的初始化等。
2、儀器參數設置
根據樣品類型和分析需求,合理設置儀器參數。這些參數包括射頻功率(影響等離子體的溫度和穩(wěn)定性)、載氣流量(決定樣品進入等離子體的速率)、采樣深度(影響離子的提取效率)、探測器電壓等。
不同的元素可能需要不同的參數優(yōu)化,例如,對于電離能較高的元素,可能需要較高的射頻功率來確保其充分電離。在設置參數時,可以參考儀器的使用手冊和以往的經驗。
3、進樣操作
將經過處理的樣品通過進樣系統(tǒng)引入ICP-MS。對于液體樣品,通常采用蠕動泵或自動進樣器來精確控制進樣量。進樣速度要根據儀器的靈敏度和樣品濃度進行調整,一般每分鐘進樣量在幾十微升到幾百微升之間。
在進樣過程中,要注意觀察樣品的引入情況,避免產生氣泡或樣品噴濺等問題。如果發(fā)現(xiàn)異常情況,應立即停止進樣,檢查并排除故障后才能繼續(xù)。
4、數據采集與處理
當樣品離子進入質譜儀后,開始采集數據。數據采集時間要根據樣品的復雜程度和元素的信號強度來確定,一般在幾分鐘到十幾分鐘不等。
采集到的數據要進行合理的處理,包括背景扣除、信號校正等。背景扣除是為了消除儀器本身的噪聲和試劑空白帶來的信號干擾。信號校正則是根據標準曲線對元素的信號進行定量分析,計算出樣品中元素的含量。